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建立一个完整的固相萃取方法需要从固相萃取柱选择)柱预处理)加样)去除干扰杂质)洗脱分析物)收集)浓缩几个步骤分别进行选择和条件建立,

1、固相萃取柱的选择

 选择合适的固相萃取柱是方法建立的关键!根据被 分析物的种类以及被测水样的特点!主要从SPE的构型及其中装填的吸附剂两方面选择合适的固相萃取柱,

1.1(固相萃取构型的选择

SPE主要有固相萃取柱和固相萃取盘两种不同 的构型,

典型的固相萃取柱柱容积为1-6尘濒填料质量多在0.1-2驳填料粒径多为40鲍惭柱两端配有多孔的金属或塑料筛板,其特点是价低)易于装填!缺点是当有液流通过时会有沟流现象产生!从而降低传质效率!使得固相萃取时加样流速不能过大!否则会引起效率的降低!得到较低的回收率,

固相萃取盘一般是由粒径很细’8-12um的键合硅胶或吸附树脂加少量聚四氟乙烯或玻璃纤维丝压制而成!其厚度约0.5-1mm,商品化的固相萃取盘有47mm和99mm等!其横截面积约为固相萃取柱的10倍!因而提高了萃取效率!增大了萃取容量和萃取 流速!特别适合萃取富集大体积水样中痕量被测组分,其缺点是自己装填困难!而商品化产物价格较高&苍产蝉辫;此外还有固相微萃取厂笔贰它是在一支熔融石英纤维上涂敷一层高聚物,厂笔惭贰易于操作!几乎不消耗溶剂!但目前主要用于定性!定量分析则有待于进一步完善,

1.2固相萃取吸附剂的选择 选择何种吸附剂固定相!考虑的主要因素是目标化 合物的性质和样品提取溶液的基体即溶剂,根据相似相容原理!被分析物的极性与固定相的极性越相似!两者之间的作用力越强!被分析物在该固定相上的保留越*!因此固相萃取时应尽可能选择与被分析物极性相似的固定相"按照固相萃取的分离模式!可分为正相固相萃取#反相固相萃取和离子交换固相萃取等"