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实验前准备：
1、确保需要冻干的样品已经进行预冻。可将准备干燥的样品置于低温冰箱或液氮中，使物品冰冻结实，时间越长冻干效果越好。预冻的原因是样品在固态（结冰状态）下才能冻干。
2、将冷凝仓安装在主机上，有密封圈的一段在上方，然后在冷凝仓上加上基座盘，注意有凸出的一端朝上，接着在上方加上调节盘，然后安装环形电流插座，需注意的是调节盘侧面有凹槽的部分应与环形电流插座上凹槽处对应（使用磁铁移动调节盘）。与磁铁配合使用的金属块如果拿不下来，可在吸附在机身侧面，然后再取下。
3、接下来，在上方依次放上支架，物料托盘，然后装上干燥仓。
4、然后用真空管把冷冻式干燥机与真空泵连接起来，连接处采用标准卡箍。卡箍内通常会有一只密封橡胶圈，连接前可在橡胶圈上涂抹适量真空脂，这样可以对橡胶圈起到很好的保养作用，然后再用卡箍卡紧。在每次开机之前，检查真空泵中泵油是否足够，*次使用看下真空泵使用说明，不同的真空泵可能有不同的要求。但不可无油运转，油面在应在2/3处。
5、检查所有的外挂瓶阀，确认其处于关闭状态（大头向上），检查排气阀是否关闭、关闭真空排放阀、拧开排水阀门，让里面残留的水流出。排干后再拧紧阀门。
6、 检查冻干腔与冷阱的接触部分是否完好，必要时清洁及重新调整。在平时情况下也要注意定期清洁冷阱腔及冻干腔。
7、 关闭所有的阀（与冻干瓶直接相连的阀，白色旋钮向上即为关闭）。关闭冷阱与真空泵想连接的阀（在仪器后面，与真空管相连接）。