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全玻璃蒸馏装置在酒中乙醇浓度的测定中的应用
1、对于酒精、蒸馏酒、发酵酒和配制酒中酒精度的测定。其中:第一法密度瓶法适用于蒸馏酒、发酵酒和配制酒,第二法酒精计法适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒(除啤酒外),第叁法气相色谱法适用于葡萄酒、果酒和啤酒,第四法数字密度计法适用于啤酒、白兰地、威士忌和伏特加。
第一法 密度瓶法
2 原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20 ℃时的密度,查附录A,求得在20 ℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。
3 仪器和设备
3.1 分析天平:感量0.0001g。
3.2 全玻璃蒸馏器:500mL。
3.3 恒温水浴:控温精度±0.1 ℃。
3.4 附温度计密度瓶:25mL或50mL。
4 分析步骤
4.1 试样制备
4.1.1 蒸馏酒、发酵酒和配制酒样品制备(不包括啤酒和起泡葡萄酒)
用一洁净、干燥的100 mL 容量瓶,准确量取样品(液温20 ℃)100 mL 于500 mL 蒸馏瓶中,用50mL 水分三次冲洗容量瓶,洗液并入500mL蒸馏瓶中,加几颗沸石(或玻璃珠),连接蛇形冷凝管,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于15℃),缓慢加热蒸馏,收集馏出液。当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20 ℃水浴中保温30min,再补加水至刻度,混匀,备用。
4.1.2 啤酒和起泡葡萄酒样品制备
4.1.2.1 样品去除二氧化碳
在保证样品有代表性,不损失或少损失酒精的前提下,用振摇、超声波或搅拌等方式除去酒样中的二氧化碳气体。样品去除二氧化碳有两种方法:
a) 第一法:将恒温至15 ℃~20 ℃的酒样约300mL 倒入1000mL锥形瓶中,加橡皮塞,在恒温GB5009.225—2016

2室内,轻轻摇动,开塞放气(开始有“砰砰"声),盖塞。反复操作,直至无气体逸出为止。用单层中速干滤纸(漏斗上面盖表面玻璃)过滤。
b) 第二法:采用超声波或磁力搅拌法除气,将恒温至15 ℃~20 ℃的酒样约300mL移入带排气塞的瓶中,置于超声波水槽中(或搅拌器上),超声(或搅拌)一定时间后,用单层中速干滤纸过滤(漏斗上面盖表面玻璃)。
注:要通过与第一法比对,使其酒精度测定结果相似,以确定超声(或搅拌)时间和温度。试样去除二氧化碳后,收集于具塞锥形瓶中,温度保持在15 ℃~20 ℃,密封保存,限制在2h内使用。
4.1.2.2 样品蒸馏
同4.1.1。
4.2 试样溶液的测定
4.2.1 将密度瓶洗净并干燥,带温度计和侧孔罩称量。重复干燥和称重,直至恒重(m)。
4.2.2 取下带温度计的瓶塞,将煮沸冷却至15 ℃的水注满已恒重的密度瓶中,插上带温度计的瓶塞
(瓶中不得有气泡),立即浸入20.0 ℃±0.1℃的恒温水浴中,待内容物温度达20℃并保持20min不变后,用滤纸快速吸去溢出侧管的液体,使侧管的液面和侧管管口齐平,立即盖好侧孔罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶外壁上的水液,立即称量(m1)。
将水倒出,先用无水乙醇,再用乙尘冲洗密度瓶,吹干(或于烘箱中烘干),用试样馏出液反复冲洗密度瓶3次词5次,然后装满。按照4.2.2操作,称量(尘2)。